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Browsing Química by browse.metadata.evaluator "Carreño Díaz, Luz Ángela"
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Item Estudio de los metabolitos secundarios volátiles y alcaloides de flores de Erythroxylum novogranatense, usando las técnicas HS-SPME-GC/MS y MSPD-LC/MS(Universidad Industrial de Santander, 2022-08-01) Bernal Bello, Deisy Corina; Stashenko, Elena E.; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Carreño Díaz, Luz ÁngelaErythroxylum novogranatense var. novogranatense (D.Morris) Hieron de la familia Erythroxylaceae, conocida como coca, es originaria de América del Sur. La floración ocurre dos veces al año, cada flor (0,06 g) dura un día; la planta florece 3-4 días. Las plantas cultivadas en el complejo piloto CENIVAM fueron debidamente identificadas (Comprobante COL N° 578.356, O. Rivera-Diaz); Los volátiles se obtuvieron por HS-SPME a las 7 a.m. y 7 p.m. durante tres días consecutivos, dos veces al año, y analizados por GC-MS. Su identificación se basó en el LRI, espectros de masas (EI, 70 eV) y uso de sustancias patrón. La cantidad de volátiles fue 15 veces mayor en la mañana que en la tarde. Los compuestos volátiles incluyeron monoterpenos (ocimenos, linalol), derivados del ácido benzoico y salicílico y compuestos nitrogenados (nitrilos, pirroles). Los alcaloides fueron aislados de flores liofilizadas por MSPD y analizados por QC-QqQ, y LC/MS con interfaz ESI en modo positivo. A diferencia de las hojas de coca, sus flores contenían más cinamato de cocaína (isómeros cis y trans) que cocaína; el contenido de alcaloides fue mayor en la mañana que en la tarde. Se detectó bovolide (2,3-dimetil-2,4-dien nona-4-olide) entre los volátiles emitidos por la mañana, pero estuvo ausente en las emisiones florales de la tarde. En las flores de coca, irradiadas con UV-A, aparecieron los dos isómeros bovolide (cis y trans); su asignación cromatográfica (MS eran prácticamente idénticas) se basó en cálculos de mecánica cuántica, determinando momentos dipolares (cis-bovolida, μ = 4,64 D; trans-bovolida, μ = 5,27 D) y calores de formación (cis-bovolida, ΔHf ° 298 = -339 kJ mol-1, trans-bovolida, ΔHf ° 298 = -324 kJ mol-1). El isómero cis apareció en las flores no irradiadas (tR = 40,92 min), mientras que el isómero trans se formó bajo el efecto de los rayos UV-A, es menos "estable" y eluyó en la columna polar (DB-WAX, 60 m) después de la cis. - isómero tR = 44,13 min, ya que su momento dipolar es mayor.Item Evaluación de la bixina como matriz MALDI para el análisis de pigmentos naturales(Universidad Industrial de Santander, 2022-03-30) León Jaimes, Juan Esteban; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Díaz Sánchez, Luis Miguel; Carreño Díaz, Luz Ángela; Mejía Ospino, EnriqueLa cis-Bixina (hidrógeno-(9’Z)-6,6’-diapocaroteno-6,6’-dioato de metilo) es un apocarotenoide presente en la cubierta externa de las semillas de Bixa orellana. Siendo un pigmento altamente conjugado, presenta una absortividad molar alta (32818 M-1 cm-1) y bandas de absorción a 430, 457, 487 y 355 nm (característica de la conformación cis-). Su extracción implicó el uso de tres técnicas: Extracción con Fluido Supercrítico (SFE), Extracción con solvente asistida por Ultrasonido (UAE) y Extracción en Fase Sólida (SPE). La extracción SFE se hizo con el fin de desgrasar y/o eliminar compuestos adheridos fuertemente a la capa lipídica de la semilla, como carotenoides y terpenoides (incluyendo trans-bixina). Por otra parte, UAE y SPE se utilizaron para extraer el compuesto de interés (soluble en solventes orgánicos) y purificarlo usando una resina de intercambio aniónico (SAX). Diferentes técnicas analíticas fueron empleadas para la caracterización de cis-bixina, entre ellas, DRS, FT-IR y LDI MS, las cuales confirmaron su aislamiento y purificación. Asimismo, en el análisis por HPLC-UV/Vis se observó un solo pico con un tR = 3,8 min. Por otra parte, el bajo rendimiento cuántico de fluorescencia, (Φcis-Bixina = 0,02) mostró que su relajación principalmente no es radiativa. Asimismo, en los ensayos LDI no se observa formación de cationes radicales de cis-bixina, sino aductos de sodio [M+Na]+, donde el descriptor analítico S/N se puede aumentar agregando iones Na+. Con el fin de estudiar el comportamiento de cis-bixina en fase gaseosa y su desempeño analítico como matriz MALDI, se llevaron a cabo ensayos con triacilglicéridos, xantofilas y clorofilas como analitos. Se observó que se requiere de un agente promotor de la desorción (APD) como antraceno o DCTB para hacer posible su función como matriz MALDI de transferencia catiónica. El análisis fue satisfactorio usando antraceno como APD y triacilglicéridos de aceites comerciales (girasol, oliva y sacha inchi) como analitos, los cuales probablemente tienen afinidades catiónicas mayores que cis-bixina.Item Validación e implementación de la metodología para la determinación de plomo total y migración en útiles escolares por espectrofotometría de absorción atómica-horno de grafito(Universidad Industrial de Santander, 2023-03-15) Galeano Tirado Leidy Lorena; Vargas Fiallo Luz Yolanda; Herrera Agudelo Bibiana Milena; Mejia Ospino Enrique; Carreño Díaz, Luz ÁngelaEl plomo es uno de los metales más tóxicos presentes en la corteza terrestre. Su uso continuo ha dado paso a una alta contaminación ambiental que ha conllevado entre otras cosas, a problemas de salud en los seres humanos, principalmente en niños y adolescentes. Por lo tanto, como un primer paso en la búsqueda de herramientas para controlar la exposición a este metal, el presente trabajo se enfocó en la validación de una metodología para la determinación de plomo total y migración en útiles escolares, según los lineamientos de la norma NTC ISO/IEC 17025:2017. Asimismo, el desarrollo de la metodología consistió en analizar muestras de útiles escolares (crayolas, vinilos, foami y plastilina) soportado en las normas NTC 71-3:2016, UNI EN ISO 105-E04 y los hallazgos de Melo & Silva (2008) y Azcue & Mudroch (1994). Para este fin, se emplearon materiales certificados, blancos de matriz y blancos de reactivos con los cuales se determinaron las figuras de mérito y la estimación de la incertidumbre. Finalmente, con los resultados de los análisis estadísticos, se adquirió la evidencia objetiva para declarar que el método usado para la determinación de plomo total en útiles escolares, por espectrofotometría de absorción atómica - horno de grafito es apto, y adicionalmente, se contribuyó con información para la determinación de la migración de plomo en dichas matrices.