Caracterización de la acidez en las zeolitas HY y USY mediante resonancia magnética nuclear de estado sólido

Abstract

Una zeolita de alta acidez fue desaluminada mediante tratamiento hidrotérmico obteniendo así una zeolita activa y estable llamada zeolita USY. Posteriores modificaciones a la zeolita USY con soluciones acuosas de sal de Na2H2-EDTA.2H2O y HCl fueron realizadas para extraer especies extra-red de los poros de la zeolita. Una completa caracterización empleando RMN de estado sólido y técnicas como Difracción de rayos-X y Fluorescencia de rayos-X se realizó a las diferentes muestras de zeolita. RMN 29 Si arrojó Información cuantitativa para obtener la relación Si/Al y la cantidad de aluminio intra y extra estructural, la cual fue soportada por los datos de difracción de rayos X y fluorescencia de rayos X. Espectros de RMN 27Al y 27Al 3Q fueron adquiridos y pueden interpretarse en términos de cuatro, cinco y seis ambientes de aluminio distintos. SIMPSON y los desplazamientos químicos anisotrópicos e isotrópicos obtenidos mediante RMN 27Al 3Q se utilizaron para hallar las constantes de acoplamiento cuadrupolar de las señales de RMN 27Al. Una impregnación de óxidos de Ni y Mo se realizó a las muestras de zeolita para observar el efecto que estos metales tienen sobre la acidez. RMN de 1H, 29Si, 27Al, 27Al 3Q y LG-HETCOR fueron empleados para caracterizar las muestras, encontrando que se da la desaluminación de la estructura zeolítica y que la cantidad de grupos silanoles y sitios ácidos de Brönsted disminuyen con la carga de Ni / Mo. La fuerza ácida de los sitios ácidos de Brönsted se mantiene constante en todas las muestras de zeolita USY. Mediante desorción de CD3CN y posterior caracterización de los sitios ácidos de Brönsted mediante RMN 1H se encontró que el sitio ácido a 4.1 ppm es el sitio con mayor fuerza ácida.