Síntesis de titanatos de hierro (fextiyoz) por el método sol-gel y su evaluación fotocatalítica en la degradación de cianuro

Abstract

La pseudobrookita, ilmenita y pseudorutilo, son materiales compuestos por óxidos de hierro y de titanio, que en los últimos años han sido foco de estudio debido a sus potenciales aplicaciones como fotocatalizadores por presentar anchos de banda prohibida que podrían permitir su activación bajo luz visible. En el presente trabajo se estableció un protocolo para la síntesis por el método sol-gel de pseudobrookita, ilmenita y pseudorutilo por tres rutas diferentes, empleado nitrato de hierro nonahidratado y butóxido de titanio como precursores y etanol como solvente. Además de los principales precursores, también fueron usados agentes reductores hidracina y hidroxilamina con el fin de obtener ilmenita (titanato de hierro ferroso). Una vez sintetizado el sol, luego de 15 días de envejecimiento, fue secado por 24 horas a una temperatura de 70°C, macerado, calcinado a diferentes temperaturas (500, 600, 700 y 800°C) según la ruta de síntesis empleada, y finalmente macerados nuevamente para obtener polvos finos del material sintético. Las fases presentes en las muestras fueron identificadas mediante Difracción de rayos X, el efecto de la temperatura y la atmósfera de calcinación fue determinado por Calorimetría Diferencial de Barrido, la morfología y tamaño de grano promedio fueron analizados por Microscopía Electrónica de Barrido. La actividad fotocatalítica de las muestras fue evaluada en oxidación de cianuro en soluciones acuosas sintéticas bajo radiación UV y visible. Los resultados obtenidos muestran que la mejor ruta de síntesis es aquella en la que no intervienen agentes reductores, y además que variables como la temperatura de calcinación y relación molar pueden ser determinantes para obtener fases con alta pureza de pseudobrookita, ilmenita o pseudorutilo. En la actividad fotocatalítica se destaca la importancia de la pureza de los titanatos de hierro en conjunto o por separado y la distribución del tamaño de partícula.