Caracterización de la acidez de zeolita tipo y modificada por tratamiento hidrotérmico y químico - Martinez Villabona, Oscar Javier (Universidad Industrial de Santander, 2018)
Las zeolitas son los catalizadores más utilizados en la industria porque sus propiedades ácidas y fisicoquímicas pueden modificarse al cambiar la composición química. En este trabajo se estudió el efecto del tratamiento hidrotérmico que generó especies de aluminio extra-red (EFAl) y el tratamiento químico que consistió en la adición de EDTA en solución acuosa, funcionando como agente selectivo para la extracción de EFAl. Las propiedades estructurales fueron estudiadas por 29Si MAS NMR que proporciona la distribución de los átomos de silicio que se encuentran en la estructura, evidenciando cinco entornos distintos Si(SinAl) (donde n =0-4). Que permitieron calcular la relación SiO2/Al2O3 estructural, demostrar que la desaluminación aumentaba la señal del 29Si amorfo y que la cristalinidad disminuye al atenuarse el ancho medio de Si(Si3Al). La coordinación del aluminio (IV, V y VI) fue investigada por 27Al MAS NMR y 27Al 3Q-MAS que permitió la caracterización del corrimiento químico isotrópico de las especies en la estructura y EFAl. La acidez de Brönsted y Lewis fue cuantificada por 1H MAS NMR en muestras deshidratadas y se halló que la concentración de los protones ácidos estuvo entre 1-3 mmol/g de zeolita. Las moléculas sonda permiten la caracterización de los sitios ácidos de Lewis y Brönsted, accesibles a sustratos mediante la adsorción de Trimetilfosfina (TMP) y óxido de trifenilfosfina (TPPO), y se utilizan para cuantificar la acidez total y superficial de las zeolitas respectivamente. El espectro de 31P MAS NMR de la TMP adsorbida en la zeolita estableció los sitios ácidos de Brönsted a -4,8 ppm, de concentración aproximada entre 0,27-0,92 mmol/g de zeolita y fue asignado al catión fosfonio [(CH3)3P-H]+. El corrimiento químico del 31P en los sitios ácidos de Lewis en las zeolitas-HY se asignó a 26,6 ppm con una concentración promedio de 0,2 mmol/g de zeolita.
Characterization of zeolite acidity type y modified by hydrothermic and chemical treatment
Keywords: Zeolitas; Acidez; Resonancia Magnética Nuclear; Moléculas Sonda.; Zeolites; Acidity; Nuclear Magnetic Resonance; Probe Molecules.