Evaluación estadística del desempeño analítico del método para la cuantificación de oro en muestras minerales mediante ensayo al fuego acoplado a espectrofotometría de absorción atómica desarrollado por el Laboratorio de Servicios Químicos, Minero-Metalúrgicos y Ambientales del GIMBA

Abstract

La validación de métodos analíticos constituye un requisito esencial para garantizar la confiabilidad de los resultados y respaldar los sistemas de aseguramiento de calidad. En este contexto, el presente trabajo tuvo como objetivo validar el método para la determinación de oro en muestras sólidas mediante ensayo al fuego acoplado a espectrofotometría de absorción atómica (EF-EAA), desarrollado por el Laboratorio de Servicios Químicos, Minero-Metalúrgicos y Ambientales GIMBA, con el propósito de demostrar su aptitud para el uso previsto y aportar soporte técnico para una futura acreditación. La metodología se desarrolló en tres fases; inicialmente, se evaluó la robustez del método mediante un diseño factorial fraccionado, considerando variables críticas asociadas a las etapas de fusión y copelación. Posteriormente, se determinaron los parámetros de validación correspondientes a límite de detección, límite de cuantificación, selectividad, intervalo de trabajo, linealidad y exactitud mediante análisis estadísticos, empleando materiales de referencia certificados, muestras minerales y soluciones de calibración certificada. Finalmente, se integraron los resultados para identificar oportunidades de mejora orientadas al fortalecimiento del procedimiento analítico. Los resultados evidenciaron que el método es robusto frente a las variaciones operativas evaluadas, identificando la masa de carga fundente como la principal variable crítica. Asimismo, se establecieron un límite de detección del método de 0.081 g/ton y un límite de cuantificación de 0.22 g/ton, verificándose la influencia del blanco de reactivo en bajas concentraciones. El método presentó una respuesta lineal y proporcional dentro del intervalo de trabajo, con coeficientes de determinación superiores a 0.99, así como una precisión satisfactoria y una veracidad adecuada en los niveles medio y alto, mientras que para el tenor bajo se evidenció una sobreestimación del analito. Finalmente, se identificaron oportunidades de mejora para fortalecer el control de variables críticas, la confiabilidad y la trazabilidad del método, aportando soporte técnico para su optimización y una futura acreditación.