En el presente proyecto de investigación se permitió evaluar las variables de síntesis (tiempo de tratamiento hidrotermal y temperatura de calcinación) de fotoánodos de TiO2-N-F en sus propiedades fotoelectrocatalíticas bajo luz visible, soportadas sobre láminas de acero inoxidable AISI304 en una solución colorante de naranja de metilo. Los catalizadores obtenidos se caracterizaron estructuralmente por difracción de rayos X (DRX), y espectroscopia infrarroja (FTIR-ATR), ópticamente por espectrofotometría UV-Vis, morfológicamente por microscopía electrónica de barrido (SEM). Por otra parte, se evaluó el grado de mojabilidad con mediciones de ángulos de contacto y la respuesta fotoelectroquímica se analizó con mediciones de potencial a circuito abierto. La actividad fotoelectrocatalítica de los fotoánodos se evaluó en una celda electrolítica convencional de dos electrodos sobre naranja de metilo y sulfato de sodio como electrolito soporte, bajo iluminación y con un potencial externo de 2.0 V. Los fotoánodos con 4 horas de tratamiento hidrotermal y 400°C de temperatura de calcinación exhibieron los mejores resultados de degradación. Finalmente, el fotocatalizador modificado con nitrógeno y flúor (TiO2-N-F) presentó una actividad fotoelectrocatalítica mejorada debido al efecto sinérgico del dopaje del nitrógeno y flúor en el TiO2 en comparación con otros fotoánodos de TiO2 puro, TiO2 solo con nitrógeno y TiO2 solo con flúor. _________________________________________