Determinación del número total de ácido y caracterización de ácidos naftenicos presentes en cortes de destilado de petróleo colombiano por espectrometría de masas con ionización por electronebulizacion

Abstract

La espectrometría de masas con ionización por electronebulización en modo ion negativo se empleó para el análisis de ácidos nafténicos en destilados de petróleo colombiano. Esta técnica de ionización “suave”, ha sido ampliamente utilizada en el estudio de combustibles debido a su selectividad hacia los ácidos y porque presenta ventajas como la mínima cantidad de muestra requerida para el análisis. Las condiciones experimentales de la fuente de ionización como el voltaje de la aguja, flujo de muestra, presión y temperatura del gas de secado, fueron ajustadas para controlar posibles reacciones de descarboxilación y formación de dímeros o agregados de los ácidos. La optimización del análisis asegura la calidad del espectro: en términos de resolución, abundancia iónica y distribución real del peso molecular. El análisis de los espectros de masas se realizó por medio de un algoritmo escrito en FORTRAN 95, específicamente diseñado para el análisis de ácidos nafténicos. Los resultados generados incluyen la clasificación de estos compuestos por su deficiencia de hidrógeno (Z) y su porcentaje en la muestra con respecto a la corriente iónica total de los espectros. Finalmente se realizó una aproximación a la determinación del número total de ácido (TAN) realizando una curva de calibración que correlaciona los valores TAN de los destilados, expresados como mg KOH/g de muestra, con la corriente iónica medida de sus espectros de masas. El número total de ácido de las muestras desconocidas se halla midiendo la corriente iónica total de sus espectros de masas tomados bajo las mismas condiciones de los estándares. El fundamento de esta metodología radica en la proporción directa que existe entre la abundancia total registrada y el contenido total de ácidos.