VALIDACIÓN DEL PROCESO DE SÍNTESIS DE POLIGLICEROL EN UN REACTOR BATCH A ESCALA DE LABORATORIO

Abstract

Esta investigación presenta la validación técnica y operativa de la síntesis de poliglicerol hiperramificado por policondensación catalizada por ácido sulfúrico, escalada a un reactor batch de 1 L en aleación Hastelloy C-276. El objetivo central fue identificar las variables críticas del proceso mediante un sistema instrumentado con la plataforma Arduino Portenta Machine Control para garantizar la reproducibilidad y calidad del polímero. La metodología integró una fase de caracterización hidrodinámica y térmica in situ con fluidos patrón (agua y glicerol USP), sintonización de lazos PID y una matriz experimental factorial a 140 °C y 170 °C, variando la carga de catalizador (1,2%, 2,4% y 4,8% p/p). Los ensayos de calibración revelaron una transferencia de calor lineal y un error sistemático por volumen muerto de 5 mL en las líneas capilares, parámetro crítico que permitió corregir la dosificación estequiométrica real del ácido sin afectar el balance de masa global del monómero cargado manualmente. Los resultados demostraron que la condición operativa óptima se alcanza a 170 °C, presión absoluta de 150 mmHg y 1,2% p/p de catalizador, maximizando el rendimiento al 98,23% y evitando la gelificación del sistema. La caracterización estructural por FTIR ratificó la formación del esqueleto de poliéter por la banda intensa en 1050–1150 𝑐𝑚−1 y confirmó la eficiencia del control térmico ante la ausencia absoluta de subproductos carbonílicos de degradación entre 1700 y 1720 𝑐𝑚−1. Finalmente, los perfiles de TGA/DTG evidenciaron una estabilidad térmica superior a los 200 °C para la muestra sintetizada a 170 °C. Se concluye que el protocolo operativo estándar desarrollado valida el escalado seguro y eficiente del proceso, obteniendo un polímero funcional hiperramificado de alta estabilidad y fluidez, idóneo para aplicaciones industriales de alta exigencia térmica.