En el presente trabajo se buscó mediante un proceso hidrometalúrgico, utilizando ácido cítrico 2M, como agente lixiviante, la recuperación de óxido de manganeso y zinc a partir de pilas alcalinas desechadas, presentándose una eficiencia de disolución del polvo de 80,6% y 100%, respectivamente. Se estudio la variación de temperatura, a temperatura ambiente y 60°C, y la presencia o ausencia de hierro cero-valente como agente reductor para el caso de la pasta catódica (rica en Mn). Las soluciones lixiviadas obtenidas para la pasta catódica se caracterizaron mediante análisis de colorimetría UV-VIS. Mediante el proceso de evaporación fueron obtenidas las sales ricas en Zn y Mn, las cuales se calcinaron a temperaturas de 600°C y 900°C. Se concluye que la calcinación de los precursores obtenidos a 900°C, fue la más satisfactoria, para dar lugar a la producción de óxido de zinc y manganeso, con potencial aplicabilidad como materiales catalizadores.