Cristalización y caracterización estructural por difracción de rayos x a temperatura ambiente de polimorfos e hidratos del etoricoxib

Abstract

En el presente estudio se presentan los resultados de la cristalización y caracterización de dos polimorfos de Etoricoxib: Hemihidrato I e Hidrato; se incluyen los resultados de las cristalizaciones realizadas con diferentes solventes, antisolventes y mezclas de estos. La caracterización incluye el análisis de espectroscopia infrarroja y el análisis de difracción de rayos X de polvo y de monocristal, desde el registro de patrones hasta la validación completa de las estructuras cristalinas y el análisis supramolecular de estas. Los resultados obtenidos por espectroscopia IR verificaron la identidad de los polimorfos, se registraron los perfiles de difracción de rayos X por polvo de los dos polimorfos y por monocristal para el Hemihidrato I. La determinación estructural del Hemihidrato I se realizó usando el paquete de software SHELX bajo la interfaz del programa OLEX 2.0 v1.5 y la del Hidrato con múltiples programas informáticos, usando el método de recocido simulado para la obtención de la mejor representación estructural del polimorfo. Los resultados demuestran que el Hemihidrato I cristaliza en un grupo espacial Pccn con parámetros de celda a= 21.1256 Å b= 12.89178 Å c= 12.7405 Å y V=3469.8 ų; el Hidrato cristaliza en un grupo espacial P21/c a= 12.8176 Å, b= 12.5403 Å, c= 10.9552 Å, β=93.086°, V=1758.35 ų, ambos con interacciones de tipo enlace de Hidrógeno e interacciones π-π que mantienen unidas las moléculas en el empaquetamiento cristalino.