Síntesis y caracterización de catalizadores de rutenio soportados en al2o3 y sio2 mesoporosos
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Date
2015
Authors
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Publisher
Universidad Industrial de Santander
Abstract
En el presente trabajo, se describen los resultados obtenidos en la preparación de los soportes Al2O3 y SiO2 utilizando IPA y TEOS como precursores de aluminio y silicio. Diferentes metodologías de síntesis como autocombustión, Pechini y sol-gel incorporando plantillas tipo carbohidratos, así como el empleo de un secado supercrítico, fueron implementados con el fin de evaluar la metodología más adecuada para desarrollar altas áreas superficiales en los óxidos objeto de estudio. Para la obtención de los precursores catalíticos, se utilizó la impregnación húmeda del Ru, a partir del precursor RuCl3, seguido de una calcinación a 450 °C por 3 horas. Todos los soportes y precursores fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (XRD), en las diferentes etapas de la preparación, para confirmar la obtención de las fases deseadas Al2O3 y SiO2, así como la incorporación del RuO2. Así mismo, las técnicas de Análisis Termogravimétrico (TGA), fisisorción de nitrógeno (BET), Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM) y Reducción a Temperatura Programada de H2 (TPR-H2), fueron utilizadas para la determinación de la temperatura de calcinación, área superficial específica, morfología y temperatura de reducción de la especie activa, respectivamente. En una última etapa, se hizo una reducción en un horno horizontal con flujo de hidrógeno diluido (concentración) para su posterior caracterización. Los resultados indican que la metodología sol-gel con la incorporación de las plantillas glucosa y sacarosa, después de 48 horas de envejecimiento y calcinación a temperaturas entre 400 y 600 °C, permiten la obtención de materiales de considerable área superficial. El secado supercrítico favorece la mesoporosidad de los soportes sin afectar la cristalinidad de las fases. Además las micrografías FESEM de las muestras reducidas, revelan la presencia de partículas metálicas (Ru) de diferentes tamaños sobre los soportes. ___________________
Description
Keywords
Rutenio, -Al2O3, Sio2