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Determinación mediante XPS de las especies superficiales de níquel y vanadio en catalizadores de FCC desactivados mediante impregnación cíclica de metales (CMI) y desactivación cíclica con aire-propileno(CPS)

Resumen

En el presente trabajo se llevó a cabo la implementación de una metodología de análisis para el uso de la Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X (XPS), en el estudio de la composición química superficial de catalizadores de FCC empleados por la empresa Ecopetrol. Para este propósito, se estudió el efecto de diversas variables experimentales de análisis como: energía de paso del analizador y macerado de la muestra, con el fin de optimizar la calidad de los resultados obtenidos. Así mismo, se estudiaron las condiciones más apropiados para la interpretación de los espectros XPS obtenidos, en donde se determinó para cada una de los elementos de interés (Si, Al, O, Ni, V, La, C, Fe), la señal más adecuada para su estudio, junto con la forma del modelamiento del background, los parámetros de ajuste y las restricciones que operan en las señales modelantes. Finalmente, la metodología de análisis XPS elaborada se empleó para estudiar la composición química superficial de una serie de muestras de catalizadores de FCC de interés obtenidas tanto a escala real como por métodos de desactivación a escala piloto, haciendo énfasis en el estudio de los elementos Ni y V. De igual manera, se estudiaron los elementos Si y Al, haciendo uso de la relación Si/(Si+Al), con el fin de describir el efecto del método de desactivación sobre esta propiedad.