Caracterización de la acidez de zeolita tipo y modificada por tratamiento hidrotérmico y químico

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dc.contributor.advisorPoveda Jaramillo, Juan Carlos
dc.contributor.advisorMolina Velasco, Daniel Ricardo
dc.contributor.advisorGuzmán Monsalve, Alexander
dc.contributor.authorMartinez Villabona, Oscar Javier
dc.date.accessioned2024-03-04T00:11:57Z
dc.date.available2018
dc.date.available2024-03-04T00:11:57Z
dc.date.created2018
dc.date.issued2018
dc.description.abstractLas zeolitas son los catalizadores más utilizados en la industria porque sus propiedades ácidas y fisicoquímicas pueden modificarse al cambiar la composición química. En este trabajo se estudió el efecto del tratamiento hidrotérmico que generó especies de aluminio extra-red (EFAl) y el tratamiento químico que consistió en la adición de EDTA en solución acuosa, funcionando como agente selectivo para la extracción de EFAl. Las propiedades estructurales fueron estudiadas por 29Si MAS NMR que proporciona la distribución de los átomos de silicio que se encuentran en la estructura, evidenciando cinco entornos distintos Si(SinAl) (donde n =0-4). Que permitieron calcular la relación SiO2/Al2O3 estructural, demostrar que la desaluminación aumentaba la señal del 29Si amorfo y que la cristalinidad disminuye al atenuarse el ancho medio de Si(Si3Al). La coordinación del aluminio (IV, V y VI) fue investigada por 27Al MAS NMR y 27Al 3Q-MAS que permitió la caracterización del corrimiento químico isotrópico de las especies en la estructura y EFAl. La acidez de Brönsted y Lewis fue cuantificada por 1H MAS NMR en muestras deshidratadas y se halló que la concentración de los protones ácidos estuvo entre 1-3 mmol/g de zeolita. Las moléculas sonda permiten la caracterización de los sitios ácidos de Lewis y Brönsted, accesibles a sustratos mediante la adsorción de Trimetilfosfina (TMP) y óxido de trifenilfosfina (TPPO), y se utilizan para cuantificar la acidez total y superficial de las zeolitas respectivamente. El espectro de 31P MAS NMR de la TMP adsorbida en la zeolita estableció los sitios ácidos de Brönsted a -4,8 ppm, de concentración aproximada entre 0,27-0,92 mmol/g de zeolita y fue asignado al catión fosfonio [(CH3)3P-H]+. El corrimiento químico del 31P en los sitios ácidos de Lewis en las zeolitas-HY se asignó a 26,6 ppm con una concentración promedio de 0,2 mmol/g de zeolita.
dc.description.abstractenglishThe zeolites are the most used catalysts in the industry because their acidic and physicochemical properties can be modified when changing the chemical composition. The aim of this work we studied the effect of the hydrothermal treatment that generated extra-red aluminum species (EFAl) and the chemical treatment that consisted in the addition of EDTA in aqueous solution, functioning as a selective agent for the extraction of EFAl. The structural properties were studied by 29Si MAS NMR, which provided information on the distribution of silicon atoms into the zeolite framework. Showed five different environments for the Si(SinAl) species where n = 04. That allowed to calculate the structural SiO2/Al2O3 ratio, to demonstrate that the dealumination increased the signal of the amorphous 29Si and that the crystallinity decreases when the average width of Si(Si3Al) is attenuated. The coordination of aluminum (IV, V and VI) was investigated by 27Al MAS NMR and 27Al 3Q-MAS which allowed the characterization of the isotropic chemical shifts of the framework and EFAl species. The Brönsted and Lewis acidity was studied by 1H MAS NMR in dehydrated samples and it was found that the concentration of the acid protons was between 1-3 mmol/g of zeolite. The probe molecules allow the characterization of the Lewis and Brönsted acids sites, accessible to substrates by means of the adsorption of trimethylphosphine (TMP) and triphenylphosphine oxide (TPPO), these molecules are used to get quantify the total and superficial acidity of the zeolites respectively. The 31P MAS NMR spectrum of the TMP adsorbed on the zeolite established Brönsted acid sites at -4.8 ppm, of approximate concentration between 0.27-0.92 mmol/g of zeolite and was assigned to the phosphonium cation [(CH3)3P-H]+. The chemical shift of 31P in the Lewis acid sites in the zeolites-HY was assigned at 26.6 ppm with an average concentration of 0.2 mmol/g of zeolite.
dc.description.degreelevelMaestría
dc.description.degreenameMagíster en Química
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.instnameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.reponameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.repourlhttps://noesis.uis.edu.co
dc.identifier.urihttps://noesis.uis.edu.co/handle/20.500.14071/39276
dc.language.isospa
dc.publisherUniversidad Industrial de Santander
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias
dc.publisher.programMaestría en Química
dc.publisher.schoolEscuela de Química
dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)
dc.rights.licenseAttribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0
dc.subjectZeolitas
dc.subjectAcidez
dc.subjectResonancia Magnética Nuclear
dc.subjectMoléculas Sonda.
dc.subject.keywordZeolites
dc.subject.keywordAcidity
dc.subject.keywordNuclear Magnetic Resonance
dc.subject.keywordProbe Molecules.
dc.titleCaracterización de la acidez de zeolita tipo y modificada por tratamiento hidrotérmico y químico
dc.title.englishCharacterization of zeolite acidity type y modified by hydrothermic and chemical treatment
dc.type.coarhttp://purl.org/coar/version/c_b1a7d7d4d402bcce
dc.type.hasversionhttp://purl.org/coar/resource_type/c_bdcc
dc.type.localTesis/Trabajo de grado - Monografía - Maestria
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