Estudio cristalografico y estructural del hiclato de doxiciclina 2c22h24n2o8.2hcl.c2h6o.h2o y de los productos de desolvatacion/solvatacion y deshidratacion/hidratacion
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Date
2019
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Publisher
Universidad Industrial de Santander
Abstract
En el presente trabajo se muestra la determinación de la estructura cristalina del hiclato de doxiciclina en estado sólido y los productos obtenidos de los diferentes procesos de recristalización. La caracterización se llevó a cabo mediante métodos espectroscópicos, térmicos y difractómetricos. Adicionalmente, se caracterizaron los productos obtenidos a partir del proceso simultáneo de deshidratación-desolvatación, procesos individuales de solvatación e hidratación. La resolución estructural de hiclato de doxiciclina sugiere que la materia prima está presente en la forma tautomérica (forma ceto). Este material cristaliza en una celda monoclínica 𝑃21 con parámetros 𝑎 = 18,2657 Å, 𝑏 = 16,1397 Å, 𝑐 = 8,0792 Å, 𝛽 = 94,366°. La resolución estructural por difracción de rayos X de polvo demuestra que el material cristaliza con dos unidades cristalográficamente independientes de doxiciclina obteniendo la fórmula molecular 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂. Los resultados obtenidos a partir del TGA-DSC demostraron que la pérdida de las moléculas de agua y etanol se produce a una temperatura de 160,3 °𝐶 y el compuesto presenta una temperatura de fusión a los 206,1 °𝐶 seguida de la descomposición en 223,1 °𝐶. Por otra parte, se observó transiciones de fase en el estado sólido del material amorfo a una fase cristalina. Ambas fases, con fórmulas moleculares 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 y 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂, obtenidas por la transformación del material amorfo, indexan para un sistema monoclínico 𝑃21 con parámetros de celda 𝑎 = 18,2526(1) Å, 𝑏 = 16,1299(1) Å, 𝑐 = 8,0869(1) Å, 𝛽 = 94,165°(4), 𝑉 = 2374,59 Å 3 y 𝑎 = 19,3446(1) Å, 𝑏 = 16,1160(1) Å, 𝑐 = 8,0480(1) Å, 𝛽 = 110,104°(4), 𝑉 = 2356,16 Å 3 respectivamente. Mediante la recristalización de la materia prima por la técnica de difusión de vapor de éter etílico en solución de etanol, se obtienen cristales que cristalizan en un sistema monoclínico 𝑃21 con parámetros de celda 𝑎 = 8,0872(6) Å, 𝑏 = 16,1427(8) Å, 𝑐 = 18,27887(14) Å, 𝛽 = 94,343(7)°, 𝑉 = 2379,4 Å 3 similar a la materia prima. La integración de datos de intensidad confirma la fórmula molecular obtenida usando los datos de polvo. La cristalización por difusión de vapor de tolueno en solución de etanol produce cristales de doxiciclina con fórmula (𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ) + ∙ 𝐶𝑙− y cuatro moléculas cristalográficamente independientes en la unidad asimétrica. Este material cristaliza en una celda monoclínica 𝑃21 con parámetros 𝑎 = 19,4759(2) Å, 𝑏 = 13,1888(1) Å, 𝑐 = 23,581(1) Å, 𝛽 = 107,695(7)° , 𝑉 = 5770,5 Å 3 diferente a las obtenidas por los procesos mencionados anteriormente.
Description
Keywords
Hiclato De Doxiciclina, Transiciones De Fase, Resolución Estructural