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Análisis por LC/MS de cocaína en peces cebra (Danio rerio) expuestos al alcaloide
(Universidad Industrial de Santander, 2023-05-26) Ortiz Blanco, Sebastian; Stashenko, Elena E; González Suárez, Andrés Fernando; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Cano Calle, Herminsul de Jesús
Las drogas ilícitas representan un riesgo para los ecosistemas porque pueden contener impurezas y adulterantes potencialmente tóxicos para los seres vivos. La cocaína es un contaminante ambiental detectado en aguas superficiales, potables y residuales. La cocaína se metaboliza en benzoilecgonina y ecgonina metil éster por diferentes rutas metabólicas. En este trabajo, se determinó por cromatografía líquida acoplada con un detector de masas de alta resolución (LC/MS) la bioacumulación de cocaína y sus metabolitos en peces cebra expuestos al alcaloide. Peces cebra (8) fueron expuestos a la cocaína (20 ng L-1) durante dos semanas; al mismo tiempo que un grupo control. La cocaína y sus metabolitos fueron extraídos por dispersión de la matriz en fase sólida (MSPD) y analizados por UHPLC-ESI+-Q-Orbitrap. Se utilizaron los modos de adquisición completa (full scan) y monitoreo de iones seleccionados (SIM), con diferentes voltajes de capilar (1.5 hasta 5.5 kV). Los patrones de fragmentación de los analitos fueron obtenidos con diferentes energías de colisión (10 hasta 70 eV). Material de referencia de cocaína y sus metabolitos fueron utilizados para la cuantificación. La mayor eficiencia de extracción para la cocaína y sus metabolitos se obtuvo utilizando alúmina como soporte sólido, en relación muestra:soporte sólido de 1:8, y mezcla 50:50 CH3OH:CH2Cl2 como solvente de extracción (7 mL). La mayor respuesta instrumental para la cocaína y sus metabolitos se obtuvo usando 1.5 kV en la interfaz de electro nebulización. Fragmentos típicos de la cocaína y sus metabolitos se detectaron usando 30 eV como energía de colisión. Cocaína (2.1 ± 0.36 ng/g peso fresco) y benzoilecgonina (3.0 ± 0.54 ng/g peso fresco) fueron bioacumulados por peces cebra. EME no se detectó en el pez cebra. Reportamos por primera vez la presencia de cocaína y benzoilecgonina en peces cebras expuestos al alcaloide. Además, este es el primer reporte de extracción MSPD para la cocaína y sus metabolitos en peces.
Elaboración de biopolímeros a partir de almidón de maíz reforzados con fibras de celulosa
(Universidad Industrial de Santander, 2022-09-16) Marín Fontecha, Angie Yisley; Gutierrez Gallego, José Carlos; Bautista Ardila, Gerardo; Combariza Montañez, Marianny Yajaira
La producción masiva de productos plásticos ha contribuido significativamente al actual estado de la contaminación mundial, haciendo necesario buscar alternativas para modificar y reemplazar los materiales poliméricos que dominan el mercado. Desde hace algunas décadas, científicos de todo el mundo se han enfocado en el desarrollo de materiales biodegradables, es por esto por lo que esta investigación está encaminada al desarrollo de un plástico biodegradable utilizando como precursor principal almidón de maíz y plastificantes tales como: glicerina, carboximetilcelulosa (CMC), ácido acético y agua. A pesar de que este tipo de materiales biodegradables presentan varias desventajas en comparación con aquellos que son derivados del petróleo, muchas investigaciones actualmente se enfocan en la búsqueda de mejores propiedades mecánicas y disminución de costos de producción. En ese sentido, para este proyecto se fabricó un bioplástico al que se le añadieron fibras de celulosa extraídas del papel periódico post-consumo para mejorar sus propiedades mecánicas sin afectar significativamente su costo de producción. Como producto de la investigación, la película de bioplástico con las mejores características obtenidas está constituida por 7,14% de almidón, 2,14% de glicerina, 71,43% de agua, 7,14% de carboximetilcelulosa, 6,78% de ácido acético y 5,35% de papel periódico post-consumo. La temperatura óptima a la cual se da el proceso es de 64°C. Si bien este bioplástico puede pasar varios meses e incluso años sin mostrar indicios de descomposición en un ambiente seco, al exponerlo en un entorno húmedo, estos se hacen visibles en menos de una semana.
Estudio de los metabolitos secundarios volátiles y alcaloides de flores de Erythroxylum novogranatense, usando las técnicas HS-SPME-GC/MS y MSPD-LC/MS
(Universidad Industrial de Santander, 2022-08-01) Bernal Bello, Deisy Corina; Stashenko, Elena E.; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Carreño Díaz, Luz Ángela
Erythroxylum novogranatense var. novogranatense (D.Morris) Hieron de la familia Erythroxylaceae, conocida como coca, es originaria de América del Sur. La floración ocurre dos veces al año, cada flor (0,06 g) dura un día; la planta florece 3-4 días. Las plantas cultivadas en el complejo piloto CENIVAM fueron debidamente identificadas (Comprobante COL N° 578.356, O. Rivera-Diaz); Los volátiles se obtuvieron por HS-SPME a las 7 a.m. y 7 p.m. durante tres días consecutivos, dos veces al año, y analizados por GC-MS. Su identificación se basó en el LRI, espectros de masas (EI, 70 eV) y uso de sustancias patrón. La cantidad de volátiles fue 15 veces mayor en la mañana que en la tarde. Los compuestos volátiles incluyeron monoterpenos (ocimenos, linalol), derivados del ácido benzoico y salicílico y compuestos nitrogenados (nitrilos, pirroles). Los alcaloides fueron aislados de flores liofilizadas por MSPD y analizados por QC-QqQ, y LC/MS con interfaz ESI en modo positivo. A diferencia de las hojas de coca, sus flores contenían más cinamato de cocaína (isómeros cis y trans) que cocaína; el contenido de alcaloides fue mayor en la mañana que en la tarde. Se detectó bovolide (2,3-dimetil-2,4-dien nona-4-olide) entre los volátiles emitidos por la mañana, pero estuvo ausente en las emisiones florales de la tarde. En las flores de coca, irradiadas con UV-A, aparecieron los dos isómeros bovolide (cis y trans); su asignación cromatográfica (MS eran prácticamente idénticas) se basó en cálculos de mecánica cuántica, determinando momentos dipolares (cis-bovolida, μ = 4,64 D; trans-bovolida, μ = 5,27 D) y calores de formación (cis-bovolida, ΔHf ° 298 = -339 kJ mol-1, trans-bovolida, ΔHf ° 298 = -324 kJ mol-1). El isómero cis apareció en las flores no irradiadas (tR = 40,92 min), mientras que el isómero trans se formó bajo el efecto de los rayos UV-A, es menos "estable" y eluyó en la columna polar (DB-WAX, 60 m) después de la cis. - isómero tR = 44,13 min, ya que su momento dipolar es mayor.
Estudio del proceso de eliminación de sulfuros por oxidación fotocatalítica empleando TiO2 inmovilizado en celulosa.
(Universidad Industrial de Santander, 2023-05-08) Viloria De la Vega, Ana Belén; Carreño Díaz, Luz Ángela; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Martinez Ortega, Fernando
Debido a la alta contaminación de sulfuros que abundan en las fuentes hídricas debido a la explotación de la industria de productos químicos, se busca un método que ayude a disminuir o erradicar este contaminante. En esta tesis se inmovilizó el dióxido de titanio utilizando celulosa de bagazo de caña y caucho natural con el fin de evaluar y determinar la eficacia de remoción de sulfuros por medio de fotocatálisis heterogénea teniendo en cuenta que se tomaron 3 muestras a los cuales se les hizo una caracterización estructural, física y morfológica para determinar si el dióxido de titanio quedaba inmovilizado después del proceso fotocatalítico utilizando Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo(FESEM). Al final se pudo observar que el mayor porcentaje de remoción fue del 57% con una solución de 5mg de Na2S utilizando la muestra 16 la cual tenia caucho natural y celulosa, usando el método yodométrico como detector, quien podía ser utilizada dos veces para observar cambios en la remoción de sulfuros.
Evaluación de extractos de raíz y fruto de la palma de iraca (Carludovica palmata) como fuentes de carbono para la producción de polihidroxialcanoatos (PHA).
(Universidad Industrial de Santander, 2024-05-19) Rueda Ruiz, Paula Andrea; Hidalgo Bucheli, William Fernando; Cáceres Ortiz, Marlon Yesid; Castillo Leon, John Jairo; Combariza Montañez, Marianny Yajaira
Los plásticos petroquímicos han sido los materiales más utilizados en las últimas décadas. Sus propiedades no renovables y no biodegradables han afectado el medio ambiente, la salud humana y la vida silvestre. Por años, se ha tratado de mejorar esta situación, sustituyendo los plásticos derivados del petróleo en polihidroxialcanoatos (PHA). Estos son polímeros de origen biológico que tienen propiedades similares a los plásticos convencionales y tiene una amplia gama de aplicaciones industriales. La biomasa residual derivada de la agricultura se presenta como valiosa fuente de recursos renovables, fomentando la economía circular y nuevas oportunidades en el campo de los plásticos. Esta investigación, tuvo como objetivo producir PHB a partir de un aislado bacteriano PHA positivo (código C01), utilizando la raíz y el fruto de la especie vegetal Cardulovica palmata (palma de iraca) como fuente de carbono. La identificación y cuantificación de PHB, se llevó a cabo mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS), determinando que la bacteria fue capaz de acumular el poli(3-hidroxibutirato) (PHB) en 1,72, 1,89 y 2,83 (g L-1), a partir del extracto de raíz, su hidrolizado, y del fruto, respectivamente. De lo anterior, es de resaltar la utilidad que puede llegar a tener el fruto de la palma de iraca, actualmente un residuo orgánico derivado del cultivo de palma de iraca, como fuente de carbono potencial para la producción de biopolímeros tipo PHB.
Evaluación de las propiedades reológicas de los lodos de perforación base agua como efecto de la adición de nanocables de cobre (Cu)
(Universidad Industrial de Santander, 2022-09-07) Ortiz Espinel, Luzelly; Mejía Ospino, Enrique; Díaz Izaquita, Iván Felipe; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Molina Velasco, Daniel Ricardo
El fluido de perforación es un componente clave en las operaciones de perforación. Hay varios tipos según su componente principal, sin embargo, el lodo a base de agua (WBM) es el preferido por su costo y bajo impacto ambiental. Las propiedades que caracterizan a este fluido incluyen la reología y la pérdida de filtrado. Estas pueden ser mejoradas con la adición de ciertos nanomateriales, ya que, debido a su escala entre 1 y 100 nanómetros, poseen cualidades únicas. Se ha reportado el uso de una gran variedad de nanopartículas, sin embargo, existen otros nanomateriales como nanotubos, nanocables, nanoplacas y nanofibras con propiedades particulares. Los nanocables (NW), con nanoestructuras metálicas 1D, se han distinguido por su conductividad eléctrica, térmica y por su flexibilidad mecánica. En este estudio, se adicionaron nanocables de cobre (CuNW) a un lodo de perforación a base de agua para evaluar su efecto sobre las propiedades reológicas y de pérdida de filtrado. Los CuNW se sintetizaron a través de una reducción de un precursor de cobre en solución acuosa mediando su crecimiento anisotrópico con etilendiamina. Su caracterización se realizó mediante microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FE-SEM) y difracción de rayos X (DRX). Los experimentos para estudiar la reología se llevaron a cabo a temperaturas de 25, 50, 65 y 80 °C y concentraciones de 500, 1000 y 2000 ppm de CuNW en el lodo de perforación. Los resultados mostraron una disminución de la viscosidad aparente (AV), viscosidad plástica (PV), punto de cedente (YP) y resistencia del gel (GS). El filtrado API se realizó a temperatura ambiente y 100 psi con una concentración de 2000 ppm de CuNW en el lodo. Se observó una reducción de 16.6% en la pérdida de fluido.
Evaluación del desempeño de geopolímeros, sintetizados a partir de piedra pómez en condiciones variables de activación alcalina, en la remoción de un colorante catiónico de soluciones acuosas
(Universidad Industrial de Santander, 2023-05-27) Jerez Santamaría, Daniela Alexandra; Montaño Angarita, Ángela Marcela; González Cuervo, Claudia Paulina; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Vargas Fiallo, Luz Yolanda
Los geopolímeros han surgido como una alternativa económica y sostenible para el tratamiento de aguas residuales contaminadas con colorantes. Las propiedades de estos materiales están determinadas por sus parámetros de síntesis, específicamente, la concentración de NaOH desempeña un rol fundamental. Por consiguiente, en el presente trabajo de investigación, se evaluó el desempeño de geopolímeros sintetizados a partir de piedra pómez, en condiciones de activación alcalina variables, en la remoción de azul de metileno de soluciones acuosas. Para ello, se sintetizaron materiales geopoliméricos con soluciones de activador alcalino compuestas por silicato de sodio e hidróxido de sodio, este último en concentraciones de 1 M a 10 M, utilizando piedra pómez sustituida con 10 y 15% de óxido de aluminio. Con cada geopolímero se realizaron pruebas de sorción de azul de metileno y se seleccionaron los de mejor desempeño en la remoción; siendo estos GPP-10%-9M y GPP-15%-9M. Estos materiales se caracterizaron mediante DRX, SEM, EDS, y FT-IR, algunas de estas técnicas analíticas se implementaron para caracterizar GPP-10%-9M después del proceso de remoción; adicionalmente se realizó un análisis de fisisorción con Ar para GPP-10%-9M para determinar su área superficial y su distribución de tamaño de poros. Finalmente, se estudió el efecto del pH, dosis de adsorbente, concentración inicial de adsorbato y tiempo de contacto en la remoción de azul de metileno con GPP-10%-9M y se modelaron los datos cinéticos y de equilibrio mediante los modelos de pseudo primer orden, pseudo segundo orden, modelo de Elovich y las isotermas de Langmuir, Freundlich y Temkin, respectivamente. El análisis de los parámetros de sorción y modelos cinéticos e isotermas, sugirió la presencia de interacciones electrostáticas adsorbato-adsorbente en el proceso de remoción.
Síntesis de nanohíbridos basados en nanosílice y celulosa obtenida a partir de línteres de algodón: nanomateriales promisorios en pruebas fluido-fluido y conformance químico
(Universidad Industrial de Santander, 2022-11-11) Moreno González, Pablo David; Romero Bohórquez, Arnold Rafael; Burgos Ortiz, Isidro; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Molina Velasco, Daniel Ricardo
En el presente trabajo de investigación se sintetizaron nanohíbridos (NH-CMC-nSiO2) a partir de una reacción de amidación mediada por carbodiimidas, a partir de carboximetilcelulosa (CMC) obtenida de celulosa extraída a partir de línteres de algodón comercial y tres tipos de nanopartículas de sílice aminofuncionalizadas (nSiO2-APTES). Una de las nanopartículas empleadas se obtuvo de una casa comercial y ésta ya se encontraba aminofuncionalizada (nSiO2 – 2% APTES). Mientras que, en los otros dos casos fue necesario llevar a cabo la correspondiente reacción de aminofuncionalización con el respectivo aminosilano (APTES). Una vez los precursores y productos fueron sintetizados, se procedió a su respectiva caracterizaron, mediante técnicas espectroscópicas como son FT-IR, DLS, Pζ, DRX, XPS, SEM y EDS. Además, de técnicas termogravimétricas como TGA y DSC. Por otro lado, se realizaron pruebas de la capacidad viscosificante de las soluciones de los (NH-CMC-n-SiO2 sintetizados y su biopolímero precursor, a diferentes temperaturas y condiciones de salinidad. En adición, se realizó el estudio de la formación de hidrogeles utilizando el método de Syndansk, empleando una sal de cromo (III), como reticulante con el objeto de evaluar la estabilidad de los mismos a diferentes condiciones de temperatura y concentración. Dentro de los resultados asociados a las mediciones de viscosidad, se encontró que el NH-CMC A380-APTES fue quien mejores valores de viscosidad presentó a las condiciones evaluadas, en comparación de la CMC precursora. Vale la pena anotar, que los fluidos preparados a partir del biopolímero precursor y los correspondientes NH-CMC-nSiO2 mostraron un comportamiento newtoniano, así como una estabilidad considerable, frente a procesos de degradación térmica, esfuerzo de corte y salinidad. En el caso de la formación y evaluación de la estabilidad de los hidrogeles a través del tiempo, se realizó un análisis comparativo del NH-CMC A380-APTES frente a la CMC precursora. Se observó que a las diferentes temperaturas y concentraciones evaluadas se forma el respectivo hidrogel, demostrando una interacción metal-polímero efectiva, que en el caso del hidrogel obtenido a partir del nanomaterial NH-CMC A380-APTES resultó más eficiente y estable durante el tiempo del ensayo sin perder su propiedad de gelificación. Todo lo anterior convierte a este tipo de nanomaterial en un potencial producto para aplicaciones de recobro mejorado, tanto en inyección química de polímeros o como precursores de hidrogeles para conformance químico.
Síntesis y evaluación de las propiedades interfaciales de un nanofluido de óxido de grafeno funcionalizado con dodecilamina con potencial aplicación en recobro mejorado de hidrocarburos
(Universidad Industrial de Santander, 2021) Cepeda Marín, Gladys Rocío; Mejía Ospino, Enrique; Arenas Blanco, Brayan Alberto; Combariza Montañez, Marianny Yajaira; Pérez Torres, Jhon Fredy
los nanofluidos a base de óxido de grafeno (OG) han sido probados experimentalmente en el recobro mejorado químico de hidrocarburos como una alternativa para incrementar el factor de recuperación de aceite. La funcionalización del OG con alquilaminas ha permitido modificar su mojabilidad, favoreciendo su afinidad a solventes no polares. En esta investigación, se sintetizó OG por el método Hummers modificado y se funcionalizó con dodecilamina (OGDDA) mediante reacciones de amidación y sustitución nucleofílica. Los nanomateriales obtenidos se caracterizaron por espectroscopía FT-IR, Raman y Análisis Termogravimétrico (TGA). Se estableció la dispersabilidad del OG y del OGDDA en agua y en tolueno mediante la prueba de botellas. Se determinó la mojabilidad de los nanomateriales midiendo el ángulo de contacto nanomaterial-agua por el método de la gota sésil. Se midió la tensión interfacial en sistemas tolueno/nanomaterial/agua a diferentes pH por el método de la gota colgante. Se establecieron las propiedades emulsificantes de los nanomateriales en dichos sistemas y se evaluó su estabilidad coloidal en las emulsiones Pickering mediante la prueba de botellas y el potencial Zeta. Mediante el TGA, se estableció que la temperatura de descomposición fue de 244°C para el OG y de 496°C para el OGDDA. En la prueba de botellas se evidenció que el OG y el OGDDA tienen mayor dispersabilidad en agua y en tolueno respectivamente. El valor obtenido para el ángulo de contacto OG-agua fue de 58,5° y para el OGDDA-agua de 100,7°. Los resultados obtenidos por el método de la gota colgante mostraron que el OGDDA redujo la tensión interfacial a 23,4 mN/m en el sistema tolueno/agua a pH 7 con concentración crítica de 1320 ppm. El OG y el OGDDA formaron emulsiones Pickering, sin embargo, sólo las del OGDDA se mantuvieron estables a 30 días en solución acuosa a pH 2, 7 y 10.
Validación del método hierro total bajo el SM 3500-Fe B en matrices de agua en la empresa Control y Gestión Ambiental S.A.S.
(Universidad Industrial de Santander, 2022-11-11) Hernández Basto, Lynette Dayana; Ríos Angarita, Fabián Alirio; González García, Victor Manuel; Vargas Fiallo, Luz Yolanda; Combariza Montañez, Marianny Yajaira
El objetivo del presente estudio es validar el parámetro de hierro total bajo el SM 3500-Fe B en matrices de agua residual no doméstica, agua residual doméstica, agua natural (subterránea y superficial) y agua tratada (piscina y potable). Considerando la gran importancia en el cumplimiento de las normas, donde se establece un rango permisible para parámetros microbiológicos y fisicoquímicos como hierro total; por lo cual será necesario para la empresa documentar que los protocolos y metodologías establecidas generan resultados confiables. Se implementa la metodología normalizada del SM 3500 Fe-B donde se usó un volumen final de muestra de 50 ml, paso óptico de 5 cm y longitud de onda de 510 nm, con el fin de conocer valores de concentración de hierro en matrices de laboratorio, muestras rutinarias y muestras fortificadas. Para la validación se diseñó una curva de trabajo, desde una concentración 0.1-1.0 mg Fe/L, seguidamente se realizó la lectura de 10 blancos de reactivos utilizados para determinar los límites de detección y de cuantificación del método. Los análisis rutinarios de las muestras y sus fortificados se realizaron para seis diferentes matrices en un periodo de 6 días. Se calculó la precisión, exactitud, cartas de control, las cuales permiten tener un registro de la trazabilidad del método. Finalmente, se encontraron las contribuciones para la incertidumbre combinada y expandida.

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