Determinación por hs-spme/gc-ecd de los componentes carbonílicos y carboxílicos volátiles presentes en el sudor humano

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dc.contributor.advisorStashenko, Elena E.
dc.contributor.authorCervantes Diaz, Martha
dc.date.accessioned2024-03-03T16:17:13Z
dc.date.available2006
dc.date.available2024-03-03T16:17:13Z
dc.date.created2006
dc.date.issued2006
dc.description.abstractEn el presente trabajo, se aplicó la derivación química combinada con la microextracción en fase sólida en el modo headspace (HS-SPME) y posterior análisis cromatográfico, para la determinación de compuestos carbonílicos y carboxílicos presentes en muestras de sudor humano. Las muestras de sudor fueron colectadas en una plantilla elaborada en algodón prensado y gasa aséptica comercial. Para la determinación de los ácidos carboxílicos, el vendaje fue sometido a desorción líquida, los compuestos así extraídos fueron sometidos a derivación química con bromuro de pentafluorobencilo (PFBBr). En la etapa de extracción se empleó HS-SPME, con una fibra de SPME con recubrimiento de poli(acrilato) de 85m y soporte para inyección manual (Supelco, Bellefonte, PA). En el monitoreo de los aldehídos volátiles presentes en muestras de sudor, se empleó la derivación in situ sobre una fibra de PDMS/DVB, 85 m, (Supelco, Bellefonte, EE.UU), empleando como agente derivante la pentafluorofenilhidrazina (PFPH), para obtener las hidrazonas respectivas. El análisis de los compuestos derivados de ácidos carboxílicos y aldehídos volátiles, se llevó a cabo en un cromatógrafo de gases modelo, HP-5890A Series II (Hewlett-Packard, PA, CA, EE.UU.) equipado con un detector de captura de electrones (GC-ECD), inyector split/splitless y sistemas de datos Asterix, Para la separación de los analitos de interés se utilizó una columna DB5 (J&W, Scientific) de 30 m x 0.25 mm (d.i.) x 0.25 µm (f.e), 5%fenilpoli(dimetilsiloxano). La aplicación de metodologías de derivación química en combinación con la HS- SPME, permitieron identificar los aldehídos pentanal, nonanal y decanal, como compuestos mayoritarios. La fracción minoritaria fueron el etanal, propanal y butanal. Los compuestos de naturaleza carboxílica identificados en las muestras de sudor de todos los voluntarios, presentándose en mayor proporción el ácido acético, propiónico y el benzóico. Las metodologías implementadas para estas muestras, constituyen una herramienta útil en los campos forense, biomédico y la industria cosmética.
dc.description.abstractenglishVolatile aldehydes (C2 Œ C10), and low-molecular mass carboxylic acids (C2 Œ C6, benzoic), were determined in human sweat by means of derivatisation to fluorinated analogs and their determination with gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD). Derivatisation methods that introduced a pentafluorophenyl or a pentafluorobenzyl moiety into the analyte's molecular structure were employed in combination with SPME and GC-ECD quantification, to obtain highly sensitive analytical methodologies for carbonyl compounds and carboxylic acids. Volatile carbonyl compounds were determined using an SPME fiber previously saturated with pentafluorophenylhidrazyne (PFPH) to accomplish their in situ derivatisation to hydrazones. Carboxylic acids were trapped in slightly basic aqueous solution and treated with pentafluorobenzyl bromide. The resulting esters were sampled from headspace with a poly(acrylate)-coated (85 µm) SPME fiber. The quantification of the hydrazones and the esters was carried out by thermal desorption from the SPME fiber into the injection port of a gas chromatograph HP-5890A Series II (Hewlett-Packard, PA, CA, EE.UU), equipped with either 63Ni-ECD, split/splitless injector, and HP ChemStation A. 06.03 data system. Acetic, propionic and benzoic acids were the most abundant carboxylic acids in the volunteers' foot sweat. Volunteers presented concentration profiles which differed mainly in the concentrations of acetic and propionic acids, which varied by factors ot up to three-fold. Pentanal, nonanal and decanal were the most abundant aldehydes found in human sweat. Ethanal, butanal, hexanal and octanal were the minor fraction of aldehydes in human sweat. The methodologies implemented for these samples, constitute a useful tool in the fields forense, biomedical and the cosmetic industry
dc.description.degreelevelMaestría
dc.description.degreenameMagíster en Química
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.instnameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.reponameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.repourlhttps://noesis.uis.edu.co
dc.identifier.urihttps://noesis.uis.edu.co/handle/20.500.14071/19403
dc.language.isospa
dc.publisherUniversidad Industrial de Santander
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias
dc.publisher.programMaestría en Química
dc.publisher.schoolEscuela de Química
dc.rightshttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)
dc.rights.licenseAttribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc/4.0
dc.subjectMicroextracción en fase sólida
dc.subjectCromatografía de gases
dc.subjectDetector de captura de electrones
dc.subjectDerivación química
dc.subjectÁcidos carboxílicos (C2
dc.subjectC6
dc.subjectbenzóico)
dc.subjectaldehídos volátiles (C2
dc.subjectC10)
dc.subjectsudor humano.
dc.subject.keywordSolid phase microextraction
dc.subject.keywordGas chromatographic
dc.subject.keywordElectroncapture detector
dc.subject.keywordDerivatization
dc.subject.keywordCarboxylic acids (C2
dc.subject.keywordC6
dc.subject.keywordbenzoic)
dc.subject.keywordvolatile aldehydes (C2
dc.subject.keywordC10)
dc.subject.keywordhuman sweat.
dc.titleDeterminación por hs-spme/gc-ecd de los componentes carbonílicos y carboxílicos volátiles presentes en el sudor humano
dc.title.englishHs-spme/gc-ecd determination of volatile carbonyls and carboxylic acids in human sweat
dc.type.coarhttp://purl.org/coar/version/c_b1a7d7d4d402bcce
dc.type.hasversionhttp://purl.org/coar/resource_type/c_bdcc
dc.type.localTesis/Trabajo de grado - Monografía - Maestria
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