Estudio cristalografico y estructural del hiclato de doxiciclina 2c22h24n2o8.2hcl.c2h6o.h2o y de los productos de desolvatacion/solvatacion y deshidratacion/hidratacion

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dc.contributor.advisorHenao Martinez, Jose Antonio
dc.contributor.advisorToro Hernandez, Robert Antonio
dc.contributor.authorLeon Fontecha, Yesika Alejandra
dc.date.accessioned2023-04-06T20:50:40Z
dc.date.available2023
dc.date.available2023-04-06T20:50:40Z
dc.date.created2019
dc.date.issued2019
dc.description.abstractEn el presente trabajo se muestra la determinación de la estructura cristalina del hiclato de doxiciclina en estado sólido y los productos obtenidos de los diferentes procesos de recristalización. La caracterización se llevó a cabo mediante métodos espectroscópicos, térmicos y difractómetricos. Adicionalmente, se caracterizaron los productos obtenidos a partir del proceso simultáneo de deshidratación-desolvatación, procesos individuales de solvatación e hidratación. La resolución estructural de hiclato de doxiciclina sugiere que la materia prima está presente en la forma tautomérica (forma ceto). Este material cristaliza en una celda monoclínica 𝑃21 con parámetros 𝑎 = 18,2657 Å, 𝑏 = 16,1397 Å, 𝑐 = 8,0792 Å, 𝛽 = 94,366°. La resolución estructural por difracción de rayos X de polvo demuestra que el material cristaliza con dos unidades cristalográficamente independientes de doxiciclina obteniendo la fórmula molecular 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂. Los resultados obtenidos a partir del TGA-DSC demostraron que la pérdida de las moléculas de agua y etanol se produce a una temperatura de 160,3 °𝐶 y el compuesto presenta una temperatura de fusión a los 206,1 °𝐶 seguida de la descomposición en 223,1 °𝐶. Por otra parte, se observó transiciones de fase en el estado sólido del material amorfo a una fase cristalina. Ambas fases, con fórmulas moleculares 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 y 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂, obtenidas por la transformación del material amorfo, indexan para un sistema monoclínico 𝑃21 con parámetros de celda 𝑎 = 18,2526(1) Å, 𝑏 = 16,1299(1) Å, 𝑐 = 8,0869(1) Å, 𝛽 = 94,165°(4), 𝑉 = 2374,59 Å 3 y 𝑎 = 19,3446(1) Å, 𝑏 = 16,1160(1) Å, 𝑐 = 8,0480(1) Å, 𝛽 = 110,104°(4), 𝑉 = 2356,16 Å 3 respectivamente. Mediante la recristalización de la materia prima por la técnica de difusión de vapor de éter etílico en solución de etanol, se obtienen cristales que cristalizan en un sistema monoclínico 𝑃21 con parámetros de celda 𝑎 = 8,0872(6) Å, 𝑏 = 16,1427(8) Å, 𝑐 = 18,27887(14) Å, 𝛽 = 94,343(7)°, 𝑉 = 2379,4 Å 3 similar a la materia prima. La integración de datos de intensidad confirma la fórmula molecular obtenida usando los datos de polvo. La cristalización por difusión de vapor de tolueno en solución de etanol produce cristales de doxiciclina con fórmula (𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ) + ∙ 𝐶𝑙− y cuatro moléculas cristalográficamente independientes en la unidad asimétrica. Este material cristaliza en una celda monoclínica 𝑃21 con parámetros 𝑎 = 19,4759(2) Å, 𝑏 = 13,1888(1) Å, 𝑐 = 23,581(1) Å, 𝛽 = 107,695(7)° , 𝑉 = 5770,5 Å 3 diferente a las obtenidas por los procesos mencionados anteriormente.
dc.description.abstractenglishIn the present work, the crystal structure determination of doxycycline hyclate in solid state and the products obtained from different recrystallization processes is shown. The characterization was carried out by spectroscopic, thermal and diffractometric methods. Additionally, the products obtained from simultaneous process of dehydrationdesolvation, individual solvation and hydration processes were also characterized. The structural resolution of doxycycline hyclate suggests that the raw material is present in the tautomeric form (keto form). This material crystallizes in a monoclinic cell 𝑃21 with parameters 𝑎 = 18,2657 Å, 𝑏 = 16,1397 Å, 𝑐 = 8,0792 Å, 𝛽 = 94,366°. The structural resolution by powder X-ray diffraction demonstrates that the material crystallizes with two crystallographically independent units of doxycycline obtaining the molecular formula 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂. The results obtained from the TGA - DSC demonstrated that the loss of water and ethanol molecules occurs at a temperature of 160,3 °𝐶 and the compound has a melting temperature at 206,1 °𝐶 followed by decomposition at 223,1 °𝐶. On the other hand, phase transitions were observed in the solid state of the amorphous material to a crystalline phase. Both phases, with molecular formulas 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 and 2𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂, obtained by the transformation of the amorphous material, index for a monoclinic system 𝑃21with cell parameters 𝑎 = 18,2526(1) Å, 𝑏 = 16,1299(1) Å, 𝑐 = 8,0869(1) Å, 𝛽 = 94,165°(4), 𝑉 = 2374,59 Å 3 and 𝑎 = 19,3446(1) Å, 𝑏 = 16,1160(1) Å, 𝑐 = 8,0480(1) Å, 𝛽 = 110,104°(4), 𝑉 = 2356,16 Å 3 respectively. By recrystallization of the raw material by the diffusion technique of ethyl ether vapor in ethanol solution, crystals were obtained that crystallize in a monoclinic system 𝑃21with cell parameters 𝑎 = 8,0872(6) Å, 𝑏 = 16,1427(8) Å, 𝑐 = 18,27887(14) Å, 𝛽 = 94,343(7)°, 𝑉 = 2379,4 Å 3 similar to the raw material. The intensity data integration confirms the molecular formula obtained using the powder data. Crystallization by vapor diffusion of toluene in ethanol solution produces crystals of doxycycline with formula (𝐶22𝐻25𝑁2𝑂8 ) + ∙ 𝐶𝑙− and four crystallographically independent molecules in the asymmetric unit. This material crystallizes in a monoclinic cell 𝑃21 with parameters 𝑎 = 19,4759(2) Å, 𝑏 = 13,1888(1) Å, 𝑐 = 23,581(1) Å, 𝛽 = 107,695(7)° , 𝑉 = 5770,5 Å 3 different from those obtained by the processes mentioned above
dc.description.degreelevelPregrado
dc.description.degreenameQuímico
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.instnameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.reponameUniversidad Industrial de Santander
dc.identifier.repourlhttps://noesis.uis.edu.co
dc.identifier.urihttps://noesis.uis.edu.co/handle/20.500.14071/14137
dc.language.isospa
dc.publisherUniversidad Industrial de Santander
dc.publisher.facultyFacultad de Ciencias
dc.publisher.programQuímica
dc.publisher.schoolEscuela de Química
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.accessrightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.rights.coarhttp://purl.org/coar/access_right/c_abf2
dc.rights.creativecommonsAtribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0)
dc.rights.licenseAttribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subjectHiclato De Doxiciclina
dc.subjectTransiciones De Fase
dc.subjectResolución Estructural
dc.subject.keywordDoxycycline Hyclate
dc.subject.keywordPhase Transforms
dc.subject.keywordStructural Resolution
dc.titleEstudio cristalografico y estructural del hiclato de doxiciclina 2c22h24n2o8.2hcl.c2h6o.h2o y de los productos de desolvatacion/solvatacion y deshidratacion/hidratacion
dc.title.englishCrystalographic and structural study of doxicicline hiclate 2𝐶22𝐻24𝑁2𝑂8 ∙ 2𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶2𝐻6𝑂 ∙ 𝐻2𝑂 and their desolvatation / solvatation and dehydration / hydration products*
dc.type.coarhttp://purl.org/coar/version/c_b1a7d7d4d402bcce
dc.type.hasversionhttp://purl.org/coar/resource_type/c_7a1f
dc.type.localTesis/Trabajo de grado - Monografía - Pregrado
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