Doctorado en Ingeniería Química

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    Formulación de catalizadores basados en el reciclaje del cátodo de baterías gastadas de Mn-Zn para la combustión de metano
    (Universidad Industrial de Santander, 2022-12-05) Velasco Rozo, Edwing Alexander ; Baldovino Medrano, Víctor Gabriel ; Morales Valencia, Édgar Mauricio ; Ballesteros Rueda, Luz Marina ; Karelovic Burotto, Alejandro Iván ; Cobo Ángel, Martha Isabel ; Martínez Ortega, Fernando ; Delvasto Angarita, Pedro Luis ; Pedraza Avella, Julio Andrés
    Como se demostró, las fuentes secundarias de manganeso como el cátodo de las baterías gastadas, podrían usarse para producir catalizadores basados en óxidos de manganeso activos en procesos de combustión catalítica de metano. En este sentido, convertimos el polvo de cátodo recuperado de las baterías alcalinas gastadas de Zn-Mn en nanobarras de MnOx reducibles y oxidantes en un solo paso basado en los procesos simultáneos de disolución del cátodo y cristalización de MnOx. Entre las nanobarras sintetizadas, las basadas en ε-MnO2 fueron catalíticamente tan eficientes en la combustión de metano como el polvo de γ-MnO2 de referencia. Encontramos que esto último se debió a un equilibrio adecuado entre la reducibilidad, la concentración de oxígeno en la superficie y en la red, y el estado de oxidación promedio del manganeso. Por otro lado, reprodujimos una formulación de catalizador a partir del cátodo recuperado, adaptable a un proceso industrial. Se sintetizaron pellets de tipo cilíndrico activos para la reducción de metano usando un proceso de síntesis circular y verde, mediante la extrusión de una pasta compuesta de agua y polvos de cátodo recuperado, caolinita y alúmina. La composición influyó tanto en las propiedades mecánicas como catalíticas de los pellets: la caolinita mejora la resistencia mecánica, pero afecta negativamente la actividad catalítica porque bloquea el acceso de los reactivos al interior del pellet; la alúmina, por el contrario, disminuye la resistencia mecánica y aumenta la actividad debido a que rompe la continuidad de la matriz de caolinita, aumentando la porosidad del pellet. Por la contribución adicional de la alúmina a la conductividad térmica de los pellets, las formulaciones basadas en 20 % en peso del cátodo recuperado y 50 % en peso de alúmina fue la más activa, y térmica y mecánicamente estable.
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    Estudio de la síntesis y propiedades de los hidróxidos dobles laminares intercalados
    (Universidad Industrial de Santander, 2004) Bravo Suárez, Juan José ; Páez Mozo, Édgar Alberto ; Oyama, S. Ted. ; Martínez Rey, Ramiro ; Volzone, Cristina ; Montes de Correa, Consuelo ; Hoyos, Luis Javier
    Se realizó una revisión extensiva de la síntesis, propiedades y aplicaciones de los hidróxidos dobles laminares (HDLs) con especial énfasis en los HDLs intercalados con aniones polioxometalatos (POMs). Las reacciones de síntesis fueron estudiadas con varios modelos termodinámicos para la predicción de las propiedades termodinámicas de formación de los HDLs desarrollados en esta tesis. Los métodos de síntesis estudiados fueron la coprecipitación y los métodos de reconstrucción del HDL. También se estudiaron el intercambio aniónico y la solubilidad de los HDLs. Se compilaron numerosos diagramas, tablas y nomogramas para la predicción de nuevos y posibles materiales del tipo HDL. Las propiedades texturales de los HDLs se estudiaron por medio de un modelo teórico. Se hizo un énfasis en los HDLs intercalados con POMs voluminosos dadas las posibilidades ofrecidas de accesibilidad al área interlaminar. Las propiedades estimadas incluyen las distancias interpilares, las áreas interlaminares y externas, el volumen interlaminar libre, y las densidades aparente y verdadera. Los resultados predichos estuvieron de acuerdo con los datos experimentales. La intercalación del POM decamolibdodicobaltato(III) ([Co 2 Mo10 ]) en los HDLs se llevó a cabo por intercambio aniónico con HDLs de MgAl-OH como precursores. La síntesis de los materiales intercalados puros y cristalinos se logró usando MgAl-OH con relaciones molares de Al/(Mg+Al) mayores de 0.33, un pH de reacción de 4.7, y un medio no acuoso de reacción (etanol/agua 40 % vol) a 353 K, con un tiempo de intercambio de 1 h. La estructura y composición de los compuestos intercalados se estableció con análisis elemental, difracción de rayos X, espectroscopías de infrarrojo y Raman, métodos térmicos, microscopías electrónicas de barrido y transmisión, y adsorción/desorción de N 2 . Los productos HDL-POM no presentaron microporosidad como resultado directo del empaquetamiento cercano de los pilares en el espacio interlaminar, lo cual estuvo de acuerdo con las predicciones teóricas.
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    Oxidación, carburación y sulfidación de aleaciones ferríticas Fe-9Cr-1Mo modificadas en ambientes con hidrocarburos a temperaturas entre 550 y 750°C
    (Universidad Industrial de Santander, 2003) Serna Gil, José Aníbal ; Laverde Cataño, Dionisio Antonio ; Retamoso R., Clemente ; Vásquez Q., Custodio ; Arroyave P., Carlos E. ; Peña Ballesteros, Darío Yesid ; Le May, Iain
    Se ha estudiado la oxidación-carburación-sulfidación del acero ferrítico Fe-9Cr-1Mo Modificado, ASTM A-335 Gr. P91, en condiciones isotérmicas a temperaturas de 550, 650 y 750°C. Inicialmente se evaluó el comportamiento cinético de tipo parabólico en la oxidación, se elaboró un modelo matemático que simula el crecimiento de películas de óxido y se diseñó una barrera térmica de difusión, por cementación empacada, para inhibir su crecimiento. Se evaluó también la carburación del acero en una atmósfera H2 – CH4 y H2 – C2H4 con una actividad de carbono de 0.8, igualmente se realizó un modelo matemático para simular la cinética de carburación. Luego se calculó una atmósfera de CO - CO2 – H2 – CH4, donde la presión parcial de O2 fuera del orden de 1x10-26 atm. Y existiera al mismo tiempo una actividad de carbono de 0.8 que termodinámicamente permitiera la oxidación –carburación simultánea. Finalmente se adicionó a la atmósfera de oxidación-carburación una concentración fija de 0.1% y 1.0%vol. de H2S para evaluar el efecto perturbador y el mecanismo de la sulfidación. Como resultado de la investigación, se definió un posible mecanismo de oxidación–carburación simultánea y el efecto perturbador de una concentración fija de H2S sobre las capas de óxido y de carburos; se compararon los modelos matemáticos que describen el comportamiento cinético de capas oxidadas y capas carburadas con los resultados experimentales obtenidos en laboratorio. Finalmente se propuso una teoría sobre la corrosión a alta temperatura y se concluyó que dichos fenómenos son competitivos y excluyentes. En la oxidación y la carburación, la cinética es controlada por la difusión; en la sulfidación predomina la reacción en la superficie.
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    Corrosión en sistemas multifásicos en flujo intermitente, caso CO2, agua, aceite, sobre acero al carbono 1020
    (Universidad Industrial de Santander, 2004) Villarreal Celis, Jaime Orlando ; Laverde Cataño, Dionisio Antonio ; Retamoso Rodríguez, Clemente ; Echavarría, Félix ; Vera López, Enrique ; Peña Ballesteros, Darío Yesid
    Un problema difícil de entender, predecir y controlar, presente com únmente en la operación en la industria petr olera, es la corrosión por CO2 en las tuberías de producción y transporte de los hidrocarburos. Los hidrocarburos provenientes de los pozos, cuando se trans portan por las tuberías forman una mezcla compleja, de múltiples fases, con diferentes configuraciones geométricas, asociadas con la erosión - corrosión cuando su hidrodinámica es altamente turbulenta. Una de estas formas de flujo multifásico que se caracteriza por su alta turbulencia es el flujo “slug”. En la bibliografía se reportan estudios de la corrosión ocasionada por CO2 disuelto en fases acuosas en los cuales se han estudiado experimentalmente factores tales como la presión parcial del CO2, la temperatura, la composición del fluido, la metalurgia de los materiales, pero muy poco se conoce sobre el efecto del flujo multifásico en la corrosión de este gas. La mayoría de los estudios mencionados se han realizado en laboratorios utilizando celdas, discos y cilindros rotatorios y autoclaves, pero los estudios de la corrosión en flujo multifásico requieren de circuitos hidrodinámicos construidos en tuberías de longitud considerable para la formación de los diferentes patrones de flujo. Para el desarrollo de esta investigación fue necesario en primer lugar diseñar y construir un circuito hidrodinámico de 48 metros de longitud. Fue construido en tuberías de acero inoxidable SS 31 6 y PVC transparente. Se validaron y ajustaron algunas correlaciones y el modelo hidrodinámico de Dukler y Hubbard que caracterizan el flujo “slug”. Para las condiciones de los ensayos de este estudio en un flujo simple en una tubería de 5 c m de diámetro, solución salina con una concentración de 1% de NaCl, saturada con CO 2, se observó que la corrosión está gobernada por un mecanismo mixto de difusión y la cinética de las reaccion es electroquímicas de reducción catódica. Finalmente, con base en los datos experimentales recopilados se propuso una correlación matemática para calcular la velocidad de corrosión, en función de la frecuencia de los “slugs” hasta una valor de 75 “slugs”/min, y otros parámetros como la caída de presión y la presión parcial del CO2.
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    Contribución a la interpretación del efecto de sinergia de catalizadores para reacciones de hidrodesulfuración e hidrogenación
    (Universidad Industrial de Santander, 2006) Pinzón Cárdenas, María Helena ; Giraldo Duarte, Sonia Azucena ; Centeno Hurtado, Aristóbulo ; Delmon, Bernard ; Montes, Consuelo ; Ramírez García, Álvaro
    La industria de petróleo enfrenta estrictas regulaciones que se imponen a los combustibles en cuanto a contenido de azufre y aromáticos. El hidrotratamiento (HDT) es una de las alternativas más importantes para la reducción de estos compuestos, que se viene desarrollando integrando avances tecnológicos tanto en el área de proceso así como en la de desarrollo de los catalizadores. Este trabajo se enfoca a la interpretación de algunos parámetros que contribuyen al efecto de sinergia de sistemas bimetálicos no convencionales. En este trabajo se estudió el efecto de la relación atómica Pt/(Pt+Mo), el contenido de metales y las características del soporte (alúmina) sobre la actividad y sinergia en las reacciones de HDT. Catalizadores Pt-Mo soportados sobre diferentes gama alúmina comerciales fueron preparados, caracterizados y evaluados en reacciones simultáneas de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno e hidrogenación de naftaleno. La caracterización de los catalizadores se realizó mediante Quimisorción de CO, distribución de afinidad protónica (PAD) y Adsorción de NO por Espectroscopia Infrarrojo. La relación atómica Pt/(Pt+Mo) influye drásticamente sobre el comportamiento catalítico y la formación de sitios activos es destacable a bajos contenidos de metales en los catalizadores. Los resultados de caracterización sugieren que el comportamiento de estos catalizadores es debido a un mejoramiento en la dispersión de las especies activas sobre el soporte, la cual se obtuvo a bajo contenido de metales y una relación atómica específica. La composición química superficial de la alúmina influye sobre la dispersión y podría estar asociada con una interacción específica entre el Pt y los grupos OH superficiales de la alúmina, así como también, con la formación y distribución de la fase activa de Mo expuesta sobre la superficie del soporte.